循环伏安法（CV）

1. 电解质溶液的制备

1. 制备电解质储备液（10 mL），包含 0.1 M [Bu₄N][BF₄] 在 CH 中₃中国台湾
2. 将电解液放入电化学小瓶中，加入一根小型搅拌子，并将瓶盖盖在小瓶上，如图所示 图1.
3. 检查氮气导管是否已插入电解液溶液中。用干燥的氮气流轻轻搅拌并脱气电解液溶液。₂ 气体（约10分钟）以去除具有氧化还原活性的分子氧。
4. 在步骤1.3中，小心插入工作电极（例如 玻碳电极、对电极（Pt）和参比电极（Ag/AgNO₃）₃将特氟龙（Teflon）细胞盖插入细胞架中，并将细胞架的导线连接至相应的电极。

图1. 电化学池的装置示意图。

2. 获取背景扫描

1. 确定溶剂的实验条件。对于乙腈，扫描窗口通常为 +2,000 mV 至 -2,000 mV。
2. 在不同扫描速率下（例如 20 mV/s、100 mV/s 和/或 300 mV/s）运行并保存电解液溶液的伏安图。
3. 检查所得扫描结果，确保电解液中无杂质或残留氧气。一个洁净的体系应无任何氧化还原事件。若系统被污染，则需清洗电极和玻璃器皿，并使用洁净的组分重新配制电解液溶液。

3. 分析物溶液的制备

1. 将待测物（终浓度约为 2–5 mM）与上述制备的电解质溶液混合。
2. 检查确认氮气导管已插入电解质溶液中。用干燥的 N₂ 气体缓慢通入待测物/电解质溶液中，同时搅拌并脱气约 10 分钟，以除去具有氧化还原活性的分子氧。

4. 分析物的循环伏安法

1. 在20 mV至1,000 mV的扫描速率范围内（根据电化学池支架的能力而定）进行多次循环伏安图实验。每次扫描均从计算得到的开路电位开始。
2. 系统性地改变扫描方向[（+到–）和（–到+）]以及扫描电位窗口，以分离出感兴趣的氧化还原事件。伏安图应始终从零电流（开路状态）开始。二茂铁（Fc）会发生氧化反应生成二茂铁正离子（Fc⁺）。
3. 许多研究组将数据标准化至Fc/Fc⁺氧化还原电对。在此方法中，向分析物溶液中加入约2 mg的Fc，并重复步骤4.2以进行参比校准。在数据分析时，所有谱图均以设定为0.00 V的Fc/Fc⁺电对为基准进行归一化处理。归一化还原电位表可参考文献²。

5. 电极和电化学池的清洗

1. 小心松开并从电化学池中取出每个电极。
2. 用乙腈冲洗参比电极，并用无尘纸擦干。将其储存于参比电极储存液中。
3. 根据制造商的指南（例如 BASi：http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf），轻轻清洁工作电极和对电极，以去除某些实验过程中积累的氧化还原反应产物。