扫描电子显微镜（SEM）

1. 样品制备

1. 将样品放置在样品台座上。如有需要，可使用碳导电胶带将样品粘附固定于台座上。
2. 将样品放入金溅射系统中。 使用小型金溅射仪 在约 70 mTorr 压力下溅射金约 30 秒。 所需金层厚度可能因样品几何形状而异。表面越粗糙或多孔，所需溅射时间越长。
3. 从金溅射系统中取出样品台座。

2. 样品插入与扫描电镜启动

1. 对扫描电镜腔室进行放气，使腔室达到常压。 
2. 打开扫描电镜样品仓，取出样品台。
3. 将带有样品的样品 stub 安装到样品台上，并拧紧固定。
4. 如果无法通过软件控制 z 轴距离，请确保带样品 stub 的样品台具有合适的高度，以获得更佳的图像质量。
5. 将样品台放入样品腔室，关闭样品仓。
6. 启动真空泵，使系统抽至真空状态。系统将在完成抽真空后通知用户。
7. 打开扫描电镜软件，选择所需的加速电压（范围为 1–30 kV）。 较高的工作电压可提供更好的图像对比度，但如果样品中电荷积聚，则可能导致分辨率降低。

3. 捕获扫描电镜图像

1. 在SEM软件中点击钥匙图标，启动“自动对焦”功能。此操作将获取样品的对焦图像，作为后续操作的起点。
2. 确保放大倍数设置为最低的50X缩放级别。
3. 选择“快速扫描”模式。
4. 在粗调模式下调节对焦，直至获得初步的对焦效果。
5. 使用外部旋钮手动调节样品台，使目标区域在显示屏上可见。
6. 逐步提高放大倍数，直至观察到目标特征。在此放大倍数下，先使用粗调对焦旋钮进行大致对焦。 然后，使用微调对焦旋钮进一步优化对焦，以获得该放大倍数下的清晰图像。每当提高放大倍数时，均需重复此步骤。
7. 达到所需放大倍数后，调节微调对焦旋钮以进一步提高图像清晰度。
8. 为优化图像清晰度，将放大倍数提升至接近最大值，然后使用微调对焦旋钮对图像进行对焦。若无法获得清晰图像，需在x和y方向上调节消像散器。持续调整对焦和消像散，直至在极高放大倍数下获得最清晰的图像。
9. 在获得样品的高质量图像后，返回至所需的放大倍数。可通过按下“慢速拍照”或“快速拍照”模式下的拍照按钮来获取图像。“慢速拍照”模式可提供更高质量和更高分辨率的图像。

4. 使用扫描电镜软件进行测量

1. 在“面板”下拉列表中，选择“M. Tools”。
2. 可在扫描电镜软件中直接测量多种参数，如长度、面积和角度。要执行其中一项测量，请点击 M. Tools 窗口中的相应图标。
3. 滚动至扫描电镜图像上的测量位置。通过在图像上点击以创建参考点，软件将对这些点进行分析以完成测量。用户可根据需要将测得的数据点直接插入图像中。
4. 随后将图像保存至计算机。