Verwendung der dynamischen Differenzkalorimetrie zur Messung von Enthalpieänderungen

1. Basismessung

1. Controller, Einheit, Computersystem, Thermostat ca. 60 min. vor Beginn der Messung zu messen. Purge Gase an das System angeschlossen werden.
2. Legen Sie zwei leere Tiegel (mit Deckel) in der Probenträger. Das Tiegelmaterial kann je nach Temperaturbereich gewählt werden, gemessen werden.
3. Verschieben Sie den Ofen in Messposition.
4. Passen Sie die Messbedingungen (Gas, Vakuum).
5. Starten Sie das Messprogramm.
6. Fahren Sie eine Basismessung mit Probe Masse erstellen = 0.
7. Temperatur Rekalibrierung, offene Empfindlichkeit Programme zu öffnen.
8. Stellen Sie Temperaturprogramm, anfängliche Temperatur Heizung Rate ein.
9. Legen Sie die Anfangsbedingungen und die Temperatur Schwellenwerte. Nach dem Spülen des Systems mit Argon/Stickstoff-Gas ein paar Mal, lassen Sie die Gas kontinuierlich durch das System, einstellen der Durchflussmenge zu einer konstanten Rate (z.B. 50 mL/min) fließen.
10. Starten Sie die Messung.
11. Die DSC-Messungen werden bei Raumtemperatur nach einer ersten Stabilisierung auf die Ausgangstemperatur gestartet. Die Temperaturstabilisierung ist wichtiger Schritt, um alle Versatz durch einen Unterschied in der thermischen Kapazitäten die Probenschale Referenz Pan und Inhalte zu vermeiden. Eine stetige Heizrate von 20 ° C/min, unter Argon-Gas-Atmosphäre wird im Allgemeinen verwendet. Das Spektrum der Temperatur richtet sich nach der Probe und den Temperaturbereich von Interesse.

2. standard Probenmessung um die Genauigkeit des Systems zu gewährleisten

1. Öffnen Sie die Messeinheit, nachdem der Ofen abgekühlt ist.
2. Entfernen Sie den leeren Tiegel, der als die Probenschale festgelegt ist.
3. Wählen Sie den Standard je nach Temperaturbereich bis gemessen werden.
4. Wiegen Sie die Norm. Eine fein poliertem synthetischen Saphir (Carborundum, Aluminiumoxid) Festplatte dient als Wärmekapazität und Transformation Enthalpie standard. Saphir ist stabil über einen weiten Bereich von Temperatur und seiner Wärmekapazität hat über einen weiten Bereich von Temperatur genau bestimmt worden.
5. Einsetzen Sie Standardprobe in der Probe-Tiegel mit einer Pinzette vorsichtig.
6. Verschieben Sie den Ofen in Messposition.
7. Passen Sie die Messbedingungen (Gas, Vakuum).
8. Gehen Sie folgendermaßen vor, das Standardmaß mit der Korrektur-Messung zu kombinieren:
9. Verwendung Probe Masse = x mg (Masse der Standardprobe).
10. Temperatur Rekalibrierung, öffnen Sie Empfindlichkeit
11. Verwenden Sie die gleichen Temperaturprogramm (Temperaturprogramm bleibt die gleiche wie die Basislinie Temperaturprogramm)
12. Starten Sie die Messung.
13. Legen Sie die Anfangsbedingungen und die Temperatur Schwellenwerte. Nach dem Spülen des Systems ein paar Mal, erlauben Sie das Spülgas kontinuierlich durchfließen des Systems, die Fördermenge einstellen.
14. Messbedingungen (z.B.. Heizrate, Gase, Art der Tiegel) für die Grundlinie und das anschließende Standardmaß müssen identisch sein.
15. Unter Verwendung der gleichen Empfindlichkeit und Temperatur-Kalibrierdateien das Startprogramm der Standardprobe zu messen.

3. die Probenmessung

1. Polieren Sie die Musterflächen. Legen Sie die flachste Oberfläche der Probe mit Blick auf den Boden der Pfanne. Verwenden Sie eine optimale Stichprobengröße, die die Pfanne ohne Deckel passt. Die Probe ist fein poliert, um guten thermischen Kontakt mit der Probenschale erhalten, so dass die Temperatur genau bestimmt werden kann und die Daten weniger laut ist.
2. Masse ermitteln Sie die Probe.
3. Öffnen Sie die Messeinheit, nachdem der Ofen abgekühlt ist.
4. Entfernen Sie die Standardprobe aus dem Tiegel.
5. Reinigen Sie den Tiegel mit Alkohol. Legen Sie die Probe in den Tiegel ersetzen die Standard gemessen werden.
6. Folgen Sie Schritt 3, um die Probe zu messen. Die Messbedingungen (z.B. Heizung, Rate, Gase, Art der Tiegel) für die Baseline-Messung und anschließende Standard und Probenmessung müssen übereinstimmen.
7. Folgen Sie Schritt 3, um die Messung zu vervollständigen.