Crecimiento de cristales para el análisis de difracción de rayos x

1. preparación del tubo de cristal y filtro

1. Coloque un tubo NMR en un matraz Erlenmeyer.
2. Preparar un filtro de la pipeta.
   1. Construir el filtro, colocando un pedazo de paño sin pelusa (1 pulgada por 1 pulgada) en la pipeta y luego utilizar una barra para el paño firmemente de la cuña en la porción del cuello de botella de la pipeta (figura 1).
   2. Hacer dos filtros pipeta para cada tubo de cristal necesarios.

2. Añadir la muestra al tubo de cristal

1. Disolver el compuesto (tetraphenylporphyrin, 10 mg) en 0,75 mL de solvente (diclorometano).
2. Con una pipeta, suavemente agregue la mezcla a la parte superior del tubo, al pasar por el filtro.
   1. Las partículas se filtran para evitar la creación de sitios de nucleación, que puede dar lugar a pequeños cristales múltiples en lugar de las deseada monocristales grandes.
3. Una vez que la muestra ha sido colocada en el tubo de cristal, muy lenta y suavemente, agregue el anti-solvente (1.5 mL de metanol) en el tubo a través de una nueva pipeta de filtro. Deje que el solvente el que lentamente la capa sobre la solución previamente agregada (Figura 2). No use una bombilla para empujar el solvente a través de la pipeta, en lugar de otro permitir que el solvente a fluir a través del filtro por sí mismo.
   1. Asegúrese de que solvente de densidad más alta se agrega al tubo de cristal primero.
   2. Compruebe que los dos solventes son miscibles entre sí. Esto se hace antes de la adición del solvente.
4. Sellar el tubo con un tapón de NMR.

3. cristal crecimiento

1. Sin causar los dos solventes a la mezcla, coloque los tubos de cristal en un gabinete donde no será perturbados.
2. Tiempo de cristalización varía con cada compuesto - típicamente el cristal de los tubos deben dejarse imperturbados por una semana.
3. Después de una semana, inspeccionar los tubos de crecimiento cristalino.
   1. Crecimiento de cristales normalmente se produce en la interfase de los dos disolventes.
   2. Inspeccione visualmente los tubos para pruebas de crecimiento de cristales. Tenga cuidado de no facilitar la mezcla de los solventes, en caso de que el compuesto requiere tiempo adicional para la formación de cristales.
   3. Si parece que se ha producido crecimiento cristalino, más Inspeccione los tubos utilizando un microscopio.

4. cristal selección

1. Difracción de rayos x de cristales deben han definido bien caras.
2. Cristales que se han agrupados deben evitarse si es posible.
3. Deja los cristales en el tubo de cristal hasta que esté listo para cosechar el cristal, inmediatamente antes de colocar el cristal en el difractómetro.
   1. Mantener los cristales en el tubo se asegurará de que los cristales quedan solvatados. La solvatación puede causar los cristales de crack y obstaculizar la difracción del cristal.

Figura 1. Una imagen del filtro pipeta. Un pequeño trozo de paño libre de pelusa ha sido encajado firmemente en el embotellamiento de la pipeta. Las soluciones se pasan aunque estos filtros pipeta antes de ser introducido en el tubo de cristal.

Figura 2. Una vez que la solución que contiene compuestos específicos se coloca en el tubo de cristal, anti-solvent es capas lentamente en la parte superior pasando por un nuevo filtro de pipeta.