Sintesi di idrogel

La soluzione pre-gel è stata creata in una provetta da 1000μl; i materiali, il ruolo nella polimerizzazione e le quantità aggiunte sono elencati nelle Tabelle 1.

Materiale	Scopo	Struttura	Percentuale di mole
2,2-dimetossi-2-fenil-acetofenone (DMPAP)	Iniziatore leggibile gratuito (fotoiniziatore)		0.0012
2-idrossimetacrilato di idrossile (HEMA)	Spina dorsale polimerica		21.2121
Glicole tetraetilenico dimetacrilato (TEGDMA)	Reticolante		3.0303
Glicole etilenico (EG)	Solvente		75.7576

Tabella 1. Costituenti pre-gel idrogel, loro ruoli nella polimerizzazione dei radicali liberi dell'idrogel, struttura polimerica chimica 2D e quantità aggiunte alla soluzione pre-gel.

Sintesi

1. Prima di iniziare la sintesi dell'idrogel, uno stampo di sintesi è stato assemblato da due vetrini e tre distanziatori in fogli di poliolefina spessi 520 micron; questa configurazione è stata tenuta insieme da clip di raccoglitore, come illustrato nella Figura 6. Le grandi diapositive di vetro sono state sfalsate di alcuni millimetri per creare un canale per pipettare la soluzione pre-gel nello stampo.
2. Prima di iniziare la sintesi dell'idrogel, ottenere una provetta da 1000μl, le sostanze chimiche descritte nella Tabella 1, una micropipetta con punte pulite e l'impostazione dello stampo (Figura 6). Tutti i lavori devono essere eseguiti in una cappa aspirante con adeguati dispositivi di protezione individuale (DPI). I DPI includono occhiali o occhiali di sicurezza, un cappotto da laboratorio e guanti protettivi.

Figura 6: Stampo di sintesi in idrogel, creato da due vetrini, tre strisce di foglio di poliolefina spesso 520 micron come distanziali e grandi clip leganti.

3. Aggiungere 0,0012 percentuale di mole 2,2-Dimethoxy-2-phenyl-acetophenone (DMPAP), il fotoinitatore solido (iniziatore di radicali liberi che viene avviato dalla luce), alla provetta prima.
4. Aggiungere il 21,2121 percento di mole di 2-idrossimetrilato (HEMA), la molecola dorsale, e il 3,0303 per cento di tetraetilenglicole dimetacrilato (TEGDMA), la molecola reticolante alla provetta, utilizzando ogni volta nuove punte di pipetta. TEGDMA reticola chimicamente le catene HEMA in presenza di radicali liberi collegando le catene polimeriche in un polimero di rete.
5. Mescolare la soluzione utilizzando una macchina a vortice fino a ottenere una soluzione omogenea.
6. Misurare 0,25 grammi di Bromocresol Purple e sciacquarlo nella soluzione utilizzando 75,7576 mole percento di glicole etilenico (EG), il solvente. Il pigmento è solo per scopi di visualizzazione (l'idrogel è trasparente altrimenti), e EG funge da solvente per sciogliere l'iniziatore dei radicali liberi e mantiene l'idrogel flessibile.
7. Mescolare la soluzione usando la macchina a vortice fino a quando il pigmento si dissolve completamente e la soluzione è omogenea.
8. Utilizzando una micropipetta, depositare la soluzione nello stampo allineando la punta della micropipetta con il bordo offset delle grandi diapositive di vetro e iniettando uniformemente la soluzione pre-gel al centro dello stampo.
9. Posizionare la muffa a 5 centimetri sotto una torcia a emissione UV (Warson SK66) e irradiare lo stampo per un minuto. La luce UV scinde i legami nelle specie iniziatrici, trasformandoli in radicali liberi che possono quindi attaccare il polimero e le molecole reticolanti. Quando è completamente collegato in rete, l'idrogel dovrebbe essere un solido di gomma con una consistenza gelatinosa.
10. Rimuovere lo stampo dalla luce e smontare la configurazione dello stampo. Rimuovere l'idrogel dai vetrini.
11. Risciacquare entrambi i lati dell'idrogel con acqua deionizzata per rimuovere eventuali specie chimiche e oligomeri non reazionati dal prodotto.
12. Per caratterizzare come i vari tempi di esposizione alla luce UV influenzano il grado di reticolazione e la capacità di gonfiore, questa procedura può essere ripetuta variando il passaggio nove. Per la caratterizzazione, la soluzione è stata esposta alla luce UV per 1 minuto, 1,5 minuti e 5 minuti, producendo un totale di tre idrogel.

Caratterizzazione

Il grado di gonfiore dell'idrogel può essere calcolato asciugando, idratando e quindi ri-asciugando il polimero.

1. Posizionare gli idrogel finiti in un contenitore con un alcol come l'alcol isopropilico in modo che siano completamente sommersi. Lasciare nell'alchohol per 4-8 ore, quando l'alcol ha sostituito tutto il glicole etilenico nell'idrogel.
2. Togliere gli idrogel dall'alcool e lasciare asciugare all'aperto, circa 30 minuti. L'alcol evapora più rapidamente dell'acqua o del solvente, consentendo all'idrogel di mantenere la sua struttura.
3. Pesare gli idogel essiccati.
4. Immergere gli idrogel in acqua DI per almeno 30 minuti, fino a quando non sono completamente gonfi. Rimuovere i gel dall'acqua, asciugare delicatamente e pesare.
5. Calcola il grado di gonfiore usando l'equazione: , dove è il peso del polimero gonfio e è il peso del polimero essiccato.