Name: Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-05-17T14:05:00.000+00:00
Duration: 9 min 23 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanokompozytów CdSe-SnSe z kontrolą defektów w celu zwiększenia wydajności termoelektrycznej. Inżynieria powierzchniowa umożliwia redukcję przewodności cieplnej poprzez dostrojenie mikrostruktury.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Jednostki Usług Naukowych (SSU) ISTA wsparły te badania dzięki zasobom dostarczonym przez Zakład Mikroskopii Elektronowej (EMF) i Ośrodek Wsparcia Laboratorium (LSF). Prace te były wspierane finansowo przez Instytut Nauki i Technologii w Austrii oraz Fundację Wernera Siemensa.

Production of CdSe&#45;SnSe Nanocomposites from Consolidated SnSe Particles

<ol><li>Alam, H., Ramakrishna, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+the+enhancement+of+figure+of+merit+from+bulk+to+nano-thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">A review on the enhancement of figure of merit from bulk to nano-thermoelectric materials.</a> Nano Energy. 2 (2), 190-212 (2013).</li>
<li>Ortega, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bottom-up+engineering+of+thermoelectric+nanomaterials+and+devices+from+solution-processed+nanoparticle+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Bottom-up engineering of thermoelectric nanomaterials and devices from solution-processed nanoparticle building blocks.</a> Chemical Society Reviews. 46 (12), 3510-3528 (2017).</li>
<li>Tan, G., Zhao, L. D., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rationally+designing+high-performance+bulk+thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Rationally designing high-performance bulk thermoelectric materials.</a> Chemical Reviews. 116 (19), 12123-12149 (2016).</li>
<li>Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-performance+thermoelectric+nanocomposites+from+nanocrystal+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">High-performance thermoelectric nanocomposites from nanocrystal building blocks.</a> Nature Communications. 7, 10766(2016).</li>
<li>Liu, Y., Ibáñez, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tidying+up+the+mess%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Tidying up the mess.</a> Science. 371 (6530), 678-679 (2021).</li>
<li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li>
<li>Chang, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+charge+and+2D+phonon+transports+leading+to+high+out-of-plane+ZT+in+n-type+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">3D charge and 2D phonon transports leading to high out-of-plane ZT in n-type SnSe crystals.</a> Science. 360 (6390), 778-783 (2018).</li>
<li>Lee, Y. K., Luo, Z., Cho, S. P., Kanatzidis, M. G., Chung, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+oxide+removal+for+polycrystalline+SnSe+reveals+near-single-crystal+Thermoelectric+Performance%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Surface oxide removal for polycrystalline SnSe reveals near-single-crystal Thermoelectric Performance.</a> Joule. 3 (3), 719-731 (2019).</li>
<li>Lee, Y. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+p-type+thermoelectric+performances+of+polycrystalline+SnSe+via+tuning+phase+transition+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Enhancing p-type thermoelectric performances of polycrystalline SnSe via tuning phase transition temperature.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (31), 10887-10896 (2017).</li>
<li>Zhou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polycrystalline+SnSe+with+a+thermoelectric+figure+of+merit+greater+than+the+single+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Polycrystalline SnSe with a thermoelectric figure of merit greater than the single crystal.</a> Nature Materials. 20 (10), 1378-1384 (2021).</li>
<li>Caballero-Calero, O., Ares, J. R., Martín-González, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmentally+friendly+thermoelectric+materials%3A+high+performance+from+inorganic+components+with+low+toxicity+and+abundance+in+the+earth%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Sustainable+Systems%22%5BJournal%5D)">Environmentally friendly thermoelectric materials: high performance from inorganic components with low toxicity and abundance in the earth.</a> Advanced Sustainable Systems. 5 (11), 2100095(2021).</li>
<li>Guélou, G., Powell, A. V., Vaqueiro, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ball+milling+as+an+effective+route+for+the+preparation+of+doped+bornite%3A+Synthesis%2C+stability+and+thermoelectric+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Ball milling as an effective route for the preparation of doped bornite: Synthesis, stability and thermoelectric properties.</a> Journal of Materials Chemistry C. 3 (40), 10624-10629 (2015).</li>
<li>Chen, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+nano-sized+Bi2Te3+thermoelectric+material+powders+by+cryogenic+grinding%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Natural+Science%3A+Materials+International%22%5BJournal%5D)">Preparation of nano-sized Bi2Te3 thermoelectric material powders by cryogenic grinding.</a> Progress in Natural Science: Materials International. 22 (3), 201-206 (2012).</li>
<li>Zhang, S. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+ball-milling+atmosphere+on+the+thermoelectric+properties+of+TAGS-85+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">Effects of ball-milling atmosphere on the thermoelectric properties of TAGS-85 compounds.</a> Journal of Electronic Materials. 38 (7), 1142-1147 (2009).</li>
<li>Bumrungpon, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+thermoelectric+properties+of+bismuth+antimony+telluride+thermoelectric+materials+fabricated+at+various+ball-milling+speeds+with+yttria-stabilized+zirconia+ceramic+vessel+and+balls%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Synthesis and thermoelectric properties of bismuth antimony telluride thermoelectric materials fabricated at various ball-milling speeds with yttria-stabilized zirconia ceramic vessel and balls.</a> Ceramics International. 46 (9), 13869-13876 (2020).</li>
<li>Zevalkink, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+practical+field+guide+to+thermoelectrics%3A+Fundamentals%2C+synthesis%2C+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Reviews%22%5BJournal%5D)">A practical field guide to thermoelectrics: Fundamentals, synthesis, and characterization.</a> Applied Physics Reviews. 5 (2), 021303(2018).</li>
<li>Chandra, S., Biswas, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Realization+of+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+solution+synthesized+2D+SnSe+nanoplates+via+Ge+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Realization of high thermoelectric figure of merit in solution synthesized 2D SnSe nanoplates via Ge alloying.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (15), 6141-6145 (2019).</li>
<li>Shi, X., Tao, X., Zou, J., Chen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-performance+thermoelectric+SnSe%3A+aqueous+synthesis%2C+innovations%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">High-performance thermoelectric SnSe: aqueous synthesis, innovations, and challenges.</a> Advanced Science. 7 (7), 1902923(2020).</li>
<li>Shi, X. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+solvothermal+synthetic+environmental+design+for+high-performance+SnSe-based+thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">A solvothermal synthetic environmental design for high-performance SnSe-based thermoelectric materials.</a> Advanced Energy Materials. 12 (20), 1-10 (2022).</li>
<li>Liu, Y., Lee, S., Fiedler, C., Spadaro, M. C., Chang, C., Li, M., Hong, M., Arbiol, J., Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+thermoelectric+performance+of+solution-processed+polycrystalline+SnSe+with+PbSe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Enhancing thermoelectric performance of solution-processed polycrystalline SnSe with PbSe nanocrystals.</a> Chemical Engineering Journal. 490, (2024).</li>
<li>Fiedler, C., Calcabrini, M., Liu, Y., Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unveiling+Crucial+Chemical+Processing+Parameters+Influencing+the+Performance+of+Solution-processed+inorganic+Thermoelectric+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+edition%22%5BJournal%5D)">Unveiling Crucial Chemical Processing Parameters Influencing the Performance of Solution-processed inorganic Thermoelectric Materials.</a> Angewandte Chemie International edition. , (2024).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect+engineering+in+solution-processed+polycrystalline+SnSe+leads+to+high+thermoelectric+performance%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Defect engineering in solution-processed polycrystalline SnSe leads to high thermoelectric performance.</a> ACS Nano. 16 (1), 78-88 (2022).</li>
<li>Lalancette, J. M., Arnac, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+with+sulfurated+borohydrides.+III.+Borohydrides+incorporating+selenium+and+tellurium%5BTitle%5D)+AND+%22Canadian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Reductions with sulfurated borohydrides. III. Borohydrides incorporating selenium and tellurium.</a> Canadian Journal of Chemistry. 47 (19), 3695-3697 (1969).</li>
<li>Klayman, D. L., Griffin, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+of+selenium+with+sodium+borohydride+in+protic+solvents.+A+facile+method+for+the+introduction+of+selenium+into+organic+molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction of selenium with sodium borohydride in protic solvents. A facile method for the introduction of selenium into organic molecules.</a> Journal of the American Chemical Society. 95 (1), 197-199 (1973).</li>
<li>Goldbach, A., Saboungi, M. L., Johnson, J. A., Cook, A. R., Meisel, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation+of+aqueous+polyselenide+solutions.+A+mechanistic+pulse+radiolysis+study%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Oxidation of aqueous polyselenide solutions. A mechanistic pulse radiolysis study.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 104 (17), 4011-4016 (2000).</li>
<li>Yarema, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Upscaling+colloidal+nanocrystal+hot-injection+syntheses+via+reactor+underpressure%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Upscaling colloidal nanocrystal hot-injection syntheses via reactor underpressure.</a> Chemistry of Materials. 29 (2), 796-803 (2017).</li>
<li>Kwon, S. G., Hyeon, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+mechanisms+of+uniform+nanocrystals+via+hot-injection+and+heat-up+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Formation mechanisms of uniform nanocrystals via hot-injection and heat-up methods.</a> Small. 7 (19), 2685-2702 (2011).</li>
<li>Han, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topotactic+anion-exchange+in+thermoelectric+nanostructured+layered+tin+chalcogenides+with+reduced+selenium+content%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Topotactic anion-exchange in thermoelectric nanostructured layered tin chalcogenides with reduced selenium content.</a> Chemical Science. 9 (15), 3828-3836 (2018).</li>
<li>Tang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Realizing+high+figure+of+merit+in+phase-separated+polycrystalline+Sn1-XPbxSe%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Realizing high figure of merit in phase-separated polycrystalline Sn1-XPbxSe.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (41), 13647-13654 (2016).</li>
<li>Sirikumara, H. I., Morshed, M., Jameson, C., Jayasekera, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dopant-induced+indirect-direct+transition+and+semiconductor-semimetal+transition+of+bilayer+SnSe%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Dopant-induced indirect-direct transition and semiconductor-semimetal transition of bilayer SnSe.</a> Journal of Applied Physics. 126 (22), 224301(2019).</li>
<li>Zhang, Q. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+thermoelectric+performance+of+a+simple+method+prepared+polycrystalline+SnSe+optimized+by+spark+plasma+sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Enhanced thermoelectric performance of a simple method prepared polycrystalline SnSe optimized by spark plasma sintering.</a> Journal of Applied Physics. 125 (22), 225109(2019).</li>
<li>Shi, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Boosting+the+thermoelectric+performance+of+P-type+heavily+Cu-doped+polycrystalline+SnSe+via+inducing+intensive+crystal+imperfections+and+defect+phonon+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Boosting the thermoelectric performance of P-type heavily Cu-doped polycrystalline SnSe via inducing intensive crystal imperfections and defect phonon scattering.</a> Chemical Science. 9 (37), 7376-7389 (2018).</li>
<li>Xu, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+SnSe+integrated+with+Se+quantum+dots+with+ultrahigh+power+factor+and+thermoelectric+performance+from+magnetic+field-assisted+hydrothermal+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Nanostructured SnSe integrated with Se quantum dots with ultrahigh power factor and thermoelectric performance from magnetic field-assisted hydrothermal synthesis.</a> Journal of Materials Chemistry A. 7 (26), 15757-15765 (2019).</li>
<li>Shi, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+thermoelectric+performance+in+P-type+polycrystalline+Cd-doped+SnSe+achieved+by+a+combination+of+cation+vacancies+and+localized+lattice+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">High thermoelectric performance in P-type polycrystalline Cd-doped SnSe achieved by a combination of cation vacancies and localized lattice engineering.</a> Advanced Energy Materials. 9 (11), 1803242(2019).</li>
<li>Li, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallographically+textured+SnSe+nanomaterials+produced+from+the+liquid+phase+sintering+of+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Crystallographically textured SnSe nanomaterials produced from the liquid phase sintering of nanocrystals.</a> Dalton Transactions. 48 (11), 3641-3647 (2019).</li>
<li>Cargnello, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+removal+of+organic+ligands+from+supported+nanocrystals+by+fast+thermal+annealing+enables+catalytic+studies+on+well-defined+active+phases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Efficient removal of organic ligands from supported nanocrystals by fast thermal annealing enables catalytic studies on well-defined active phases.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (21), 6906-6911 (2015).</li>
<li>Mohapatra, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calcination+does+not+remove+all+carbon+from+colloidal+nanocrystal+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Calcination does not remove all carbon from colloidal nanocrystal assemblies.</a> Nature Communications. 8 (1), 2038(2017).</li>
<li>Ibáñez, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+doping+in+bottom-up+engineered+thermoelectric+nanomaterials+through+HCl-mediated+ligand+displacement%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electron doping in bottom-up engineered thermoelectric nanomaterials through HCl-mediated ligand displacement.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (12), 4046-4049 (2015).</li>
<li>Chen, Y. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+of+the+extremely+low+thermal+conductivity+in+high-performance+polycrystalline+SnSe+through+potassium+doping%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Understanding of the extremely low thermal conductivity in high-performance polycrystalline SnSe through potassium doping.</a> Advanced Functional Materials. 26 (37), 6836-6845 (2016).</li>
<li>Zhao, L. D., Chang, C., Tan, G., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SnSe%3A+A+remarkable+new+thermoelectric+material%5BTitle%5D)+AND+%22Royal+Society+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">SnSe: A remarkable new thermoelectric material.</a> Royal Society of Chemistry. 9, 3044-3060 (2016).</li>
<li>Wei, T. -R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+to+measure+thermoelectric+properties+reliably%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">How to measure thermoelectric properties reliably.</a> Joule. 2 (11), 2183-2188 (2018).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+importance+of+surface+adsorbates+in+solution-processed+thermoelectric+materials%3A+The+case+of+SnSe%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">The importance of surface adsorbates in solution-processed thermoelectric materials: The case of SnSe.</a> Advanced Materials. 33 (52), 2106858(2021).</li>
<li>Han, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+surfactant-free+synthesis+of+p-type+SnSe+nanoplates+with+exceptional+thermoelectric+power+factors%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%22%5BJournal%5D)">Facile surfactant-free synthesis of p-type SnSe nanoplates with exceptional thermoelectric power factors.</a> Angewandte Chemie. 128 (22), 6543-6547 (2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają do zadeklarowania konfliktu interesów.

Kluczowe etapy 
Utlenianie selenu przed zmieszaniem z prekursorem Sn 
W niniejszej pracy SnSe jest syntetyzowany poprzez współwytrącanie kompleksów Sn (II) i Se2-. Proces rozpoczynamy od redukcji selenu metalicznego do selenku.
<img alt="Równanie 3" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq03.jpg" style="margin: auto;" />
Po zredukowaniu selen (szary) tworzy przezroczysty roztwór. Prekursor selenu po kontakcie z tlenem zmienia kolor na czerwony z powodu powstania poliselenidów. Dlatego ważne jest, aby wszystkie roztwory przez cały czas trwania reakcji znajdowały się w atmosferze argonu.
<img alt="Równanie 4" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq04.jpg" style="margin: auto;" />
Po podgrzaniu chlorku cyny i wodorotlenku sodu prekursor cyny również rozpuszcza się, tworząc bezbarwny roztwór.
<img alt="Równanie 5" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq05.jpg" style="margin: auto;" />
Po dodaniu nadmiaru selenku (0,9:1; Sn:Se) do prekursora cyny, mieszanina zmienia kolor na czarny, co wskazuje na natychmiastowe powstanie SnSe.
<img alt="Równanie 6" src="/files/ftp_upload/66278/66278eq06.jpg" style="margin: auto;" />
Ponieważ niewielkie ilości odczynnika NaBH4 reagują z wodą, ważne jest zapobieganie utlenianiu Se poprzez dodanie nadmiaru NaBH423,24,25. Mimo że tworzenie się SnSe następuje natychmiastowo, reakcję utrzymuje się w temperaturze ~100 °C przez kolejne 2 h, aby umożliwić wzrost cząstek26,27.
Oczyszczanie 
Wysyntetyzowane cząstki poddaje się następnie procedurze oczyszczania, ponieważ znajdują się one w zawiesinie z produktami ubocznymi, takimi jak Na+, Cl-, B(OH)3, B(OH)4-, OH-, nadmiar BH4- i Se2-/HSe- oraz potencjalnymi zanieczyszczeniami. Proces ten jest przeprowadzany w sześciu etapach oczyszczania z naprzemiennym wykorzystaniem wody i etanolu jako rozpuszczalników28,29,30,31,32,33,34,35. Odstępstwa od procedury oczyszczania skutkują otrzymaniem osadów o różnych właściwościach, mimo że charakterystyka strukturalna pozostaje identyczna.
Przygotowanie świeżego roztworu CdSe w tiolach i aminach 
Kompleksy molekularne CdSe są stabilne przez ograniczony czas w roztworze tiolowo-aminowym, dlatego należy ich użyć w ciągu 24 h po zakończeniu procesu rozpuszczania22.
Suszenie próżniowe 
Suszenie próżniowe tworzy środowisko o obniżonym ciśnieniu, co ułatwia szybkie usuwanie rozpuszczalników z cząstek. Jest to niezbędne, aby zapobiec tworzeniu się pozostałości kieszonek rozpuszczalnika wewnątrz cząstek, co mogłoby negatywnie wpłynąć na proces spiekania oraz końcowe właściwości lub stabilność pelletów.
Wyżarzanie proszków po oczyszczaniu w atmosferze redukcyjnej 
Wyżarzanie cząstek jest istotne w celu usunięcia wszelkich występujących lotnych zanieczyszczeń, na przykład tioli, amin oraz nadmiaru Se36,37,38. Ekspozycja cząstek na tlen jest nieunikniona, dlatego wyżarzanie w atmosferze redukcyjnej pomaga w redukcji tlenków, które z natury zwiększają przewodność cieplną materiału39,40,41.
Ocena wydajności w dwóch kierunkach: równoległym i prostopadłym 
Z uwagi na anizotropowy charakter SnSe, właściwości transportu elektrycznego i cieplnego różnią się w kierunku prasowania (równoległym) oraz w kierunku nieprasowania (prostopadłym). Dlatego ważne jest przygotowanie cylindrycznych pastylek o wymiarach umożliwiających wycięcie pręta i dysku w celu pomiaru właściwości transportowych w obu kierunkach41.
Przygotowanie próbek do charakterystyki transportowej 
Gładka i płaska powierzchnia pastylki jest kluczowa dla dokładnych pomiarów dyfuzyjności. Niedoskonałości powierzchni pastylki mogą prowadzić do strat ciepła i nieprawidłowych wyników. Polerowanie jest niezbędne do uzyskania jednolitej i gładkiej powierzchni. Orientacja traktowanego i nietraktowanego SnSe podczas umieszczania w urządzeniu jest istotna i kluczowa dla poprawnej analizy danych transportowych. Materiały anizotropowe, takie jak SnSe, muszą być mierzone w tym samym kierunku i łączone (σ, S oraz κ) w celu uzyskania dokładnego zT. Odpowiednie styki termiczne między pastylką a sondami są również krytyczne dla dokładnych pomiarów S i ρ.
Ograniczenia 
Jednak ze względu na zastosowanie odczynników sodowych, metoda ta jest ograniczona do wytwarzania SnSe typu p, ponieważ jony Na+ adsorbują się na powierzchni cząstek i pełnią rolę domieszki zwiększającej koncentrację nośników oraz σ materiału42.
Znaczenie techniki w odniesieniu do istniejących/alternatywnych metod 
Opisano różne techniki oparte na roztworach do otrzymywania polikrystalicznego SnSe, takie jak metody solwotermalne, hydrotermalne oraz metody bezciśnieniowe w wodzie lub glikolu etylenowym18,19.&#160;W niniejszej pracy skupiono się na syntezie wodnej bez użycia surfaktantów43, ponieważ jest ona bardziej zrównoważona niż jakiekolwiek inne opisane metody: nie stosuje się rozpuszczalników organicznych ani surfaktantów, a wymaga ona krótkiego czasu reakcji (2 h) i niskich temperatur (~100 °C) w porównaniu z metodami topnienia.
Przyszłe zastosowania lub kierunki rozwoju po opanowaniu tej techniki 
Metoda ta jest możliwa do zaadaptowania w syntezie innych chalkogenidów, takich jak SnTe, PbSe i PbTe. Poprzez zmianę środków redukujących i zasad na takie, które nie zawierają sodu, można syntetyzować czyste materiały bez celowego domieszkowania. Obróbka powierzchniowa, taka jak zastosowana tutaj z kompleksami molekularnymi CdSe, pozwala na uzyskanie dodatkowego stopnia elastyczności w przygotowaniu materiału, gdzie w drugim kroku można dodać fazy wtórne w celu kontrolowania mikrostruktury. W opisanym tutaj konkretnym przypadku obecność nanocząstek CdSe nie tylko hamuje wzrost ziaren cząstek CdSe-SnSe w porównaniu do SnSe, ale także obniża przewodnictwo cieplne materiału (odpowiednio Rycina 7 i Rycina 8). Wyjaśnienia opisane przez Liu i wsp. 22 potwierdzają wyniki wynikające z metody określonej w niniejszej pracy.

Materiały termoelektryczne (TE), które przekształcają ciepło w elektryczność i vice versa, mogą odgrywać ważną rolę w zrównoważonym zarządzaniu energią1. Jednak niska wydajność konwersji w połączeniu ze stosunkowo wysokimi kosztami produkcji tych materiałów ograniczyła ich szerokie zastosowanie do użytku przemysłowego i domowego. Aby sprostać obecnym wyzwaniom, konieczne jest wdrożenie opłacalnych metod syntezy oraz stosowanie obfitych i nietoksycznych materiałów o znacznie zwiększonej wydajności.
Termoelektryczna figura zasługi zT= S2σT/κ, gdzie S to współczynnik Seebecka, σ przewodność elektryczna, T to temperatura bezwzględna, a κ to przewodność cieplna, określa efektywność tych materiałów. Ze względu na silne sprzężenie tych właściwości, maksymalizacja zT jest wyzwaniem. Często wiąże się to z dostrojeniem struktury pasma elektronicznego i defektów mikrostrukturalnych w celu kontrolowania mechanizmów rozpraszania ładunków i fononów2,3,4,5.
W ostatniej dekadzie, selenek cyny (SnSe) był badany jako nietoksyczny materiał termoelektryczny ze względu na jego wyjątkową wydajność w formie monokrystalicznej (zT: p-type ~2.6, n-type ~2.8)6,7. Jednak monokryształy są drogie w produkcji, co ogranicza ich zastosowanie do urządzeń. Alternatywnie, polikrystaliczny SnSe jest tańszy w produkcji i bardziej stabilny mechanicznie. Problem polega na tym, że osiągnięcie wysokiej wydajności stwarza trudności ze względu na częściową utratę anizotropii, zmniejszającą się przewodność elektryczną, większą łatwość utleniania i nieprecyzyjną kontrolę poziomu domieszkowania8,9,10.
Polikrystaliczne nieorganiczne materiały TE są zazwyczaj przetwarzane w dwóch etapach: przygotowanie półprzewodnika w postaci proszku, a następnie konsolidacja proszku w gęstą granulkę. Proszki mogą być wytwarzane w procesie reakcji wysokotemperaturowych i mielenia lub bezpośrednio przez mielenie kulowe11,12,13,14,15,16. Alternatywnie, proszki mogą być syntetyzowane za pomocą metod roztworowych (np. synteza hydrotermalna, solwotermalna, wodna), wymagające mniej wymagających warunków (tj. niższa czystość odczynników, niższe temperatury i krótsze czasy reakcji)17,18,19,20,21.
Ten artykuł opisuje metodę wytwarzania gęstych nanokompozytów SnSe z modyfikowanych powierzchniowo cząstek SnSe, które są syntetyzowane w wodzie. Proces rozpoczyna się od wodnej syntezy cząstek SnSe, w której do rozpuszczania odpowiednio odczynników Se i Sn stosuje się środki redukujące i zasady. Po połączeniu roztworów cząsteczki SnSe natychmiast zaczynają się wytrącać. Po oczyszczeniu cząstki SnSe są następnie funkcjonalizowane kompleksami molekularnymi CdSe. Podczas procesu wyżarzania kompleksy molekularne ulegają rozkładowi; tworzące nanocząstki CdSe19. Obecność nanocząstek CdSe hamuje wzrost ziarna i sprzyja powstawaniu wielu defektów w różnych skalach długości. Te źródła rozpraszania skutkują niską przewodnością cieplną i wysoką wartością termoelektryczną zasług22.

<table><tbody><tr><td>Chemicals</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1, 2-ethanedithiol</td><td>Thermo Scientific</td><td>75-08-1</td><td>Destylowany próżniowo</td></tr><tr><td>absolutny etanol</td><td>Honeywell</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>Aceton (ekstra suchy)</td><td>Acros</td><td>67-64-1&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Etanol bezwodny</td><td>Thermofischer</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>Tlenek kadmu</td><td>Alfa Aesar</td><td>1306-23-6</td><td></td></tr><tr><td>Etylenodiamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>N-metyloformamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-39-7</td><td>Destylowany próżniowo, przechowywany na sitach molekularnych</td></tr><tr><td>Selen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7782-49-2</td><td></td></tr><tr><td>Borowodorek sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>6940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek cyny dwuwodny</td><td>Thermo Scientific</td><td>L0025-69-1</td><td></td></tr><tr><td>Aparatura/Materiały</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Adapter redukcyjny</td><td>Bartelt</td><td>9.011 755</td><td></td></tr><tr><td>Adapter z NS Kran</td><td>Bartelt</td><td>9.012 312</td><td></td></tr><tr><td>Moździerz i tłuczek agatowy</td><td>Bartelt</td><td>6204102</td><td></td></tr><tr><td>Caliper&nbsp;</td><td>Sartorius</td><td>5007021150</td><td></td></tr><tr><td>Taśma węglowa&nbsp;</td>Probówki wirówkowe <td>Micro do Nano</td><td>15-000508</td><td></td></tr><tr><td>x 4&nbsp;</td><td>Sarstedt Ges.m.b.H.</td><td>62.547.254</td><td>50 mL</td></tr><tr><td>Skraplacz</td><td>Bartelt</td><td>6.203 028</td><td></td></tr><tr><td>Naczynia krystalizujące</td><td>Bartelt</td><td>7.021 089</td><td></td></tr><tr><td>Folia grafitowa</td><td>Fisher Scientific</td><td>11326967</td><td>0,254 mm</td></tr><tr><td>Cylinder miarowy&nbsp;</td><td>Mikropipeta Bartelt</td><td>6.082 194</td><td>250 mL</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Research plus 100-1000&mikro; L (GLP)</td></tr><tr><td>Rura kwarcowa&nbsp;</td><td>Hansun Electric Technology Co., Ltd</td><td>50ODx 44 ID x 650 L, mm do pieca</td><td></td>rurowego DIY</tr><tr><td>Kolba okrągłodenna 2-szyjka&nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>4.008 387</td><td>500 mL</td></tr><tr><td>Kolba okrągłodenna 3-szyjkowa&nbsp;</td><td>Lactan</td><td>E614.1</td><td>1000 ml</td></tr><tr><td>Przegroda gumowa x 3&nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>9.230 657</td><td></td></tr><tr><td>Papier ścierny</td><td>RS Components OC</td><td>484-5942</td><td>1 arkusz, ziarnistość 1200</td></tr><tr><td>Linia Schlenk</td><td>Chemglass</td><td>CG-4436-03</td><td></td></tr><tr><td>Rozdzielacz&nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>9.203 325</td><td>250 mL</td></tr><tr><td>Mieszadła magnetyczne, owalne</td><td>Bartelt</td><td>9.197 592</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadła magnetyczne, cylindryczne</td><td>Bartelt</td><td>9.197 520</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadła magnetyczne, ośmiokątne</td><td>VWR</td><td>442-0345</td><td></td></tr><tr><td>Fiolki do sucylitacji x&nbsp; 4&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z561754-1EA</td><td>20 mL</td></tr><tr><td>Fiolki do szortowania x&nbsp; 1</td><td>Bartelt</td><td>9.003 482</td><td>4 mL</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>AGUS-Pecs Spark Plasma Sintering (SPS)</td><td>Suga CO., LTD.</td><td>AGUS-PECS</td><td>SPS-210Sx</td></tr><tr><td>Bruker D8 Zaawansowana dyfrakcja rentgenowska&nbsp;</td><td>Wirówka Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Wirówka Eppendorf</td><td>5810</td><td></td></tr><tr><td>Prasa na zimno</td><td>Specac&trade; &nbsp;</td>Ręczna prasy <td></td><td>hydraulicznej Atlas 15T</td></tr><tr><td>Gęstościomierz</td><td>Bartelt</td><td>6263396</td><td></td></tr><tr><td>Piła elektryczna&nbsp;</td><td>Wiceprezes Amazon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FE-SEM Merlin Skontaktuj się z</td><td>Carlem Zeissem&nbsp;</td><td>Merlin Compact VP</td><td></td></tr><tr><td>Płaszcz grzewczy 1000 mL&nbsp;</td><td>Bartelt</td><td>9.642 406</td><td></td></tr><tr><td>Stacjonarny regulator temperatury</td><td>Cole-Parmer</td><td>Digi-Sense TC9600</td><td></td></tr><tr><td>Linseis Laserowy analizator błysku - LFA-1000</td><td>Linseis</td><td>LFA-1000</td><td></td></tr><tr><td>Linseis LSR-3</td><td>Linseis</td><td>LSR-3/800</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadło magnetyczne&nbsp;</td><td>Heidolph</td><td>MR Hei-Tec</td><td></td></tr><tr><td>Piec rurowy&nbsp;</td><td>Hansun Electric Technology Co., Ltd</td><td>Kompaktowy piec</td><td></td> rurowy dzielony</tr> <tr><td>Software</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DIFFRAC. COMMANDER</td><td>Bruker</td><td></td><td>W zestawie z wyposażeniem</td></tr><tr><td>Laser Flash Lenseis-AproSoft v.3.01 c.001</td><td>Lenseis</td><td></td><td>W zestawie z wyposażeniem</td></tr><tr><td>Laserflash</td><td>Lenseis</td><td></td><td>W zestawie ze sprzętem</td></tr><tr><td>Ocena danych Lenseis</td><td>Lenseis</td><td></td><td>W zestawie z wyposażeniem</td></tr><tr><td>LSR Measure</td><td>Lenseis</td><td></td><td>W zestawie ze sprzętem</td></tr><tr><td>LSRDistance</td><td>Lenseis</td><td></td><td>W zestawie ze sprzętem</td></tr><tr><td>WAVE LOGGER</td><td>Suga CO., LTD.</td><td></td><td>W komplecie z wyposażeniem</td></tr></tbody></table>

polikrystaliczny cdse-snse o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

Solution&#45;Processed, Surface&#45;Engineered, Polycrystalline CdSe&#45;SnSe Exhibiting Low Thermal Conductivity

W ostatnich latach, procesy rozwiązań zyskały znaczną popularność jako opłacalna i skalowalna metoda produkcji wysokowydajnych materiałów termoelektrycznych. Proces ten obejmuje szereg krytycznych etapów: syntezę, oczyszczanie, obróbkę termiczną i konsolidację, z których każdy odgrywa kluczową rolę w określaniu wydajności, stabilności i odtwarzalności. W większości opublikowanych prac zauważyliśmy potrzebę bardziej wyczerpujących szczegółów dla każdego z opisanych kroków. Uznając znaczenie szczegółowych protokołów syntezy, opisujemy tutaj podejście zastosowane do syntezy i scharakteryzowania jednego z najbardziej wydajnych polikrystalicznych SnSe typu p. W szczególności opisujemy syntezę cząstek SnSe w wodzie, a następnie obróbkę powierzchni kompleksami molekularnymi CdSe, w wyniku której po konsolidacji powstają nanokompozyty CdSe-SnSe. Co więcej, obróbka powierzchniowa hamuje wzrost ziarna poprzez przypinanie nanocząstek CdSe fazy wtórnej metodą Zennera i zwiększa powstawanie defektów w różnych skalach długości. Zwiększona złożoność mikrostruktury nanokompozytowej CdSe-SnSe w stosunku do SnSe sprzyja rozpraszaniu fononów, a tym samym znacznie zmniejsza przewodność cieplną. Taka inżynieria powierzchni stwarza możliwości w przetwarzaniu roztworów w zakresie wprowadzania i kontrolowania defektów, umożliwiając optymalizację właściwości transportowych i osiągnięcie wysokiej wartości termoelektrycznej.

Wytwarzanie cząsteczek SnSe opiera się na całkowitym rozpuszczeniu prekursorów w ich stosunkach stechiometrycznych. Kluczowym etapem protokołu jest redukcja Se za pomocą NaBH4 w warunkach obojętnych. Nawet niewielka ekspozycja na powietrze powoduje zmianę barwy prekursora Se z bezbarwnej na czerwoną (powstawanie poliselenidków), co przedstawiono na ryc. 5.
Po syntezie SnSe cząstki poddaje się procedurze oczyszczania. Pierwszy nadsącz w procesie oczyszczania ma kolor żółty, lecz pod wpływem tlenu zmienia on barwę na pomarańczową. Jest to wynik obecności nieprzereagowanego Se, ponieważ prekursor został dodany w nadmiarze. Ponadto następuje utrata małych cząstek, co pokazano na Rysunku 6 (kroki od #3 w górę). Przy wysokiej sile jonowej ładunek powierzchniowy cząstek jest skutecznie ekranowany, co pozwala im zbliżyć się do siebie bez doświadczania odpychania. Z każdym etapem przemywania siła jonowa maleje, a powierzchnia cząstek przestaje być ekranowana; w konsekwencji cząstki odpychają się, pozostają koloidalnie stabilne i zostają utracone podczas procedury oczyszczania.
Synteza SnSe pozwala na uzyskanie ok. 14 g czystofazowego SnSe w jednej partii, co potwierdzono za pomocą XRD (Rysunek 7A). Cząstki są polidyspersyjne pod względem kształtu, a ich rozmiar mieści się w zakresie od 50 nm do 200 nm (Rysunek 7B). Po wyżarzaniu średnia wielkość cząstek wzrasta do 680 nm. Zagęszczanie przy użyciu SPS sprzyja również wzrostowi ziaren, a otrzymane pastylki mają gęstość względną &#62;90%. Na podstawie obrazów SEM przeprowadzono porównanie wielkości ziaren pomiędzy niepoddanym obróbce SnSe a nanokompozytem SnSe-CdSe (Rysunek 7B i Rysunek 7C, odpowiednio). Obróbka powierzchniowa prowadzi do powstania ziaren, które są znacznie mniejsze w porównaniu do niepoddanego obróbce SnSe.
Wycięte i wypolerowane próbki poddaje się następnie wyżarzaniu wtórnemu w celu zapewnienia stabilności. Wartości σ, S oraz α są mierzone odpowiednio przy użyciu układów przedstawionych na Rysunku 3 oraz Rysunku 4. Na podstawie pomiarów oblicza się wartości κ i zT, a słupki błędów są wyliczane z uwzględnieniem propagacji niepewności z każdego pomiaru (Rysunek 8).
<img alt="Rysunek 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig05.jpg" /> 
Rysunek 5: Zmiany w czasie prekursora Se po wystawieniu na działanie powietrza. (A) Natychmiastowe wystawienie na działanie powietrza skutkuje uzyskaniem żółtego roztworu. (B) Po 2 min roztwór zaczyna zmieniać barwę na czerwoną, a (C) w ciągu 3 min roztwór staje się czerwonawy w wyniku utleniania Se. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig05large.jpg" target="_blank">Aby wyświetlić większą wersję tego rysunku, kliknij tutaj.</a>
<img alt="Rysunek 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig06.jpg" /> 
Rysunek 6: Nadosady po każdym etapie płukania podczas oczyszczania SnSe. Kolory siedmiu nadosadów z różnych etapów płukania. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig06large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Rysunek 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig07.jpg" /> 
Rysunek 7:&#160;Analiza strukturalna i morfologiczna cząstek oraz spieku SnSe i CdSe-SnSe. (A)&#160;Analiza XRD i obrazy SEM (B) cząstek SnSe oraz (C) CdSe-SnSe otrzymanych w drodze syntezy w roztworze, proszku po wyżarzaniu oraz skonsolidowanego spieku. Paski skali = 1 µm. Rysunek zmodyfikowany na podstawie pracy Liu i wsp.22. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig07large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Rysunek 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66278/66278fig08.jpg" /> 
Rysunek 8: Właściwości termoelektryczne czystego SnSe oraz CdSe-SnSe. (A) Przewodność elektryczna, (B) współczynnik Seebecka, (C) całkowita przewodność cieplna oraz (D) termoelektryczny współczynnik dobroci. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/66278fig08large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
Rysunek uzupełniający S1: Charakterystyka i wymiary matrycy. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Figure S1.pdf" target="_blank">Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.</a>
Rycina uzupełniająca S2: Adaptery użyte do wycinania próbek SnSe z uwzględnieniem kierunków prasowania. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Figure S2.pdf" target="_blank">Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.</a>
Rycina dodatkowa S3: Układ do pomiaru gęstości próbek SnSe i CdSe-SnSe. Masa pastylki zmierzona w (A>) powietrzu i (B>) wodzie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Figure S3.pdf" target="_blank">Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.</a>
Tabela uzupełniająca S1: Charakterystyka i specyfikacja matryc. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66278/Table S1.xlsx" target="_blank">Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.</a>

Nanokompozyty CdSe-SnSe są wytwarzane przez konsolidację cząstek SnSe zaprojektowanych powierzchniowo. Do produkcji cząstek SnSe stosuje się prostą syntezę wodną. Powlekanie cząstek SnSe kompleksami molekularnymi CdSe pozwala na kontrolowanie wielkości ziaren i zwiększenie liczby defektów występujących w nanokompozycie, a tym samym obniżenie przewodnictwa cieplnego.

Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

In recent years, solution processes have gained considerable traction as a cost-effective and scalable method to produce high-performance thermoelectric ...

Nasza grupa skupiła się na opracowywaniu materiałów do zastosowań związanych z energią, kładąc nacisk na magazynowanie energii i termoelektryczność. Wykorzystaliśmy nanokryształy jako bloki budulcowe lub prekursory do budowy materiałów mikroskopijnych i badamy przemianę, jaką przechodzą nanokryształy w ciała stałe, mając na celu zwiększenie wydajności oraz zrozumienie i kontrolowanie właściwości wynikających z cech nanoskali. W szczególności w przypadku materiałów termoelektrycznych koncentrujemy się na kontroli defektów.Opracowywanie materiałów termoelektrycznych poprzez przetwarzanie roztworów wiąże się z wieloma wyzwaniami. Po pierwsze, łagodzenie utleniania ze względu na wysoki stosunek objętości powierzchniowej nanocząstki, odtwarzalność ze względu na złożoność procesu, a po trzecie, radzenie sobie z lotnymi gatunkami w celu zapewnienia stabilności. Sprostanie tym wyzwaniom i ich zrozumienie ma kluczowe znaczenie dla zwiększenia wydajności materiałów termoelektrycznych w praktycznych zastosowaniach.Nasze badania przyczyniły się do udoskonalenia ekonomicznego rozwiązania w zakresie przetwarzania materiałów termoelektrycznych poprzez precyzyjne dostrojenie właściwości nanocząstek i ich organizacji. Odkrywamy chemię związaną z całym procesem, od syntezy nanocząstek do końcowej konsolidacji, a obecnie koncentrujemy się na tym, jak gatunki powierzchniowe lub absorbują materiały, a tym samym ich wydajność. Zwiększyliśmy i zizolowaliśmy wydajność termoelektryczną poprzez wykorzystanie cząstek inżynierii powierzchniowej w procesie roztworu, znacznie zmniejszając przewodność cieplną poprzez dostrajanie mikrostrukturalne i wprowadzanie defektów.Takie podejście jest również korzystne, ponieważ wykorzystuje niedrogie prekursory, niskie temperatury, a także używamy wody jako rozpuszczalnika. Odkryliśmy, że niektóre cząsteczki absorbują się na powierzchni cząstek i ograniczają wzrost ziarna. Teraz staramy się zracjonalizować, w jaki sposób różne gatunki powierzchniowe wpływają na mikrostrukturę, a tym samym na właściwości transportowe, w oparciu o ich skład, stabilność chemiczną i charakter wiązania.Na początek przepuść argon przez rozdzielacz umieszczony nad kolbą z trzema szyjkami z gorącym roztworem cyny przez pięć minut. Usunąć przegrodę gumową z kolby z roztworem selenu i przenieść roztwór przez rozdzielacz do roztworu cyny. Podgrzej mieszaninę do 101 stopni Celsjusza i mieszaj przez dwie godziny.Umieścić kolbę w łaźni wodnej, mieszając. Po schłodzeniu mieszaniny przenieść kolbę z linii Schlenka na wspornik kolby okrągłodennej. Teraz wylej 600 mililitrów supernatantu po jego osadzeniu przez pięć minut.Podzielić pozostały surowy roztwór na cztery probówki wirówkowe, odwirować, a następnie wyrzucić supernatant. Zawartość każdej probówki należy przemieszać z 40 mililitrami wody dejonizowanej po odrzuceniu supernatantu. Następnie poddaj mieszaninę sonikacji w kąpieli sonizacyjnej przez pięć minut.Następnie ponownie zwirować i odwirować. Następnie przemyj osad 40 mililitrami etanolu. Po szóstym płukaniu umieścić probówki w eksykatorze pod próżnią na co najmniej 12 godzin.Po wyschnięciu osadu przenieść probówki do komory rękawicowej wypełnionej azotem. Za pomocą moździerza agatowego i tłuczka zmiel cząstki selenku cyny na drobny proszek. Przenieść cztery gramy proszku do fiolki o pojemności 20 mililitrów.Dodać przygotowaną mieszaninę metyloformamidu kadmu i selenu do tej fiolki, ciągle mieszając przez 48 godzin. W celu oczyszczenia cząstek kadmowo-selenowych poddanych obróbce powierzchniowej, należy odwirować mieszaninę i wyrzucić supernatant. Następnie dodaj 40 mililitrów bezwodnego etanolu.Po odrzuceniu supernatantu wysuszyć cząstki poddane działaniu kadmu i selenu w eksykatorze pod próżnią przez 12 godzin. Następnie zmiel wysuszony proszek w schowku na rękawiczki, aby uzyskać drobny proszek. Aby rozpocząć otwieranie, zawory gazowe wlotowe i wyjściowe pieca rurowego, aby umożliwić przepływ gazu formującego przez rurkę kwarcową pieca.Następnie otworzyć jeden koniec probówki i wprowadzić do jej środka fiolkę zawierającą cząstkę poddaną działaniu kadmu i selenu. Ustaw profil temperaturowy pieca tak, aby nagrzewał się do 500 stopni Celsjusza z szybkością 10 stopni na minutę. Trzymaj w tej temperaturze przez godzinę przed naturalnym schłodzeniem do temperatury pokojowej.Po zakończeniu wyżarzania zmielić proszek w schowku na rękawiczki. Włóż grafitową łodygę do połowy do matrycy. Dociśnij dwa grafitowe krążki płasko do trzpienia.Umieść w połowie przygotowaną matrycę w schowku na rękawiczki po wyjęciu włożonego trzpienia. Teraz użyj papieru wagowego, aby włożyć proszek do matrycy. Po wyjęciu włożonej łodygi umieść pozostałe dwie grafitowe krążki na wierzchu proszku.Następnie umieść pozostałą łodygę na krążkach. Wyjmij matrycę ze schowka na rękawiczki. Użyj prasy na zimno, aby sprasować proszek, aż całkowita wysokość gotowej matrycy wyniesie około 83 milimetry.Umieść przygotowaną matrycę na środku stolika instrumentu SPS. Opuść górną elektrodę, aby zamocować matrycę na miejscu. Następnie włóż termoparę.Ustaw górne elektrody na sterowaniu osią Z, aby poruszały się w sposób ciągły w dół i stosowały podciśnienie po zamknięciu komory. Gdy manometr osiągnie minimalne ciśnienie, włącz manometr pirani. Po 10 minutach zastosuj nacisk osiowy 47 megapaskali w temperaturze 500 stopni Celsjusza przez pięć minut i ustaw regulator temperatury i ciśnienia SPS na auto.Zainicjuj pomiar w oprogramowaniu. Śledź ciśnienie i oś Z. Następnie naciśnij środek, aby rozpocząć konsolidację.Ustaw oś Z na zatrzymanie kroku i ustaw temperaturę i ciśnienie na sterowanie ręczne. Następnie wyjmij termoparę z wkładu w wentylowanej komorze, W oprogramowaniu pomiarowym kliknij Set Up DAQ. Wprowadź przykładową nazwę, a następnie wymiary.Następnie naciśnij OK. Zamontuj próbkę między elektrodami, umieszczając papier grafitowy między prętem a elektrodami. Umieścić termopary w kontakcie z próbkami, ale oddzielone papierem grafitowym.Wyreguluj, aż sondy zetkną się z prętem, a następnie obróć pokrętło o pół obrotu. Za pomocą oprogramowania zmierz odległość między sondami i wprowadź ją do oprogramowania w obszarze Set Up DAQ. Umieść susceptor dokanałowy nad próbką i włóż termoparę.Zamknij piec i zastosuj próżnię przez 10 minut. Po przeprowadzeniu testu sondy kliknij zakładkę sterownika, a następnie profil temperatury i ustaw cykl grzania na 30 stopni Celsjusza do 500 stopni Celsjusza, a szybkość chłodzenia od 500 stopni Celsjusza do 30 stopni Celsjusza przy 20 stopniach Celsjusza na minutę. Naciśnij start, aby rozpocząć pomiar.Aby przygotować próbki do pomiaru dyfuzyjności cieplnej, należy załadować uchwyt na próbkę zawierający próbki pokryte grafitem do magazynka analizatora. Napełnij zbiornik ciekłego azotu, aby schłodzić detektor. Po opróżnieniu komory analizatora wprowadź nazwę i grubość próbki.Teraz załaduj wstępnie ustawiony profil temperatury od 30 do 500 stopni Celsjusza przy 10 stopniach Celsjusza na minutę, mierząc co 50 stopni Celsjusza. Po włączeniu lasera przeprowadź test strzału laserowego. Naładuj amplifier do 200 i naciśnij start.Zmień tryb na tryb automatyczny, a następnie naciśnij start, aby rozpocząć pomiary. Na koniec wyłącz laser i wyjmij próbkę z wentylowanej komory. Oblicz przewodność cieplną za pomocą podanego równania.Zsyntetyzowano cząstki selenku cyny w czystej fazie. Cząstki miały kształt polidyspersyjny o rozmiarach od 50 nanometrów do 200 nanometrów. SPS zwiększył wzrost ziarna, co zaowocowało granulatem o gęstości względnej ponad 90%

solution-processed-surface-engineered-polycrystalline-cdse-snse

Research

JoVE Journal

Chemistry

Przedstawiono ogólną strategię opracowania kompozytów nanokryształów półprzewodnikowych z separacją ładunku, które można wykorzystać w produkcji energii słonecznej. Wykazano, że zgrupowanie domen nanokryształów typu donora i akceptora w obrębie pojedynczej nanocząstki nadaje jej funkcję fotokatalityczną, podczas gdy heterozłącza objętościowe (bulk-heterojunctions) w filmach z nanokryształów typu donora i akceptora mogą być wykorzystywane do fotowoltażnej konwersji energii.

Pozyskiwanie energii słonecznej za pomocą nanocryształów rozdzielających ładunki oraz ich ciał stałych

Siarczek cyny (SnS) jest materiałem kandydującym na nietoksyczne ogniwa słoneczne występujące w dużych ilościach na Ziemi. Tutaj demonstrujemy procedurę wytwarzania ogniw słonecznych SnS wykorzystującą osadzanie warstw atomowych, które daje 4,36% certyfikowaną sprawność konwersji energii, oraz parowanie termiczne, które daje 3,88%.

Wytwarzanie rekordowo wydajnych ogniw słonecznych SnS metodą termicznego odparowywania i osadzania warstw atomowych

Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.

Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych

Ta praca opisuje kompletny proces produkcji cienkich absorberów tellurku kadmu/tellurku selenu/tellurku kadmu dla zwiększenia wydajności. Proces wykorzystuje zautomatyzowany system próżniowy in-line do osadzania sublimacyjnego w bliskiej przestrzeni, który jest skalowalny, od produkcji urządzeń badawczych o małej powierzchni, a także modułów na dużą skalę.

Ultracienkie ogniwa słoneczne CdSeTe/CdTe osadzane sublimacyjnie w bliskiej przestrzeni dla zwiększenia gęstości prądu zwarciowego i fotoluminescencji

Ciecze jonowe (IL) zapewniają szybki, prosty i tani dostęp do 1,6-ketoestrów o wysokiej diastereoselektywności i dobrych plonach. Protokół reakcji jest solidny, a 1,6-ketoestry można uzyskać w skali gramowej po prostym protokole filtracji. Co więcej, 1,6-ketoestry są silnymi żelatorami w rozpuszczalnikach węglowodorowych.

Wysoce stereoselektywna synteza 1,6-ketoestrów za pośrednictwem cieczy jonowych: trójskładnikowa reakcja umożliwiająca szybki dostęp do nowej klasy żelatorów o niskiej masie cząsteczkowej

Pokazano nowy sposób produkcji aerożeli na bazie biopolimerów poprzez żelowanie indukowane dwutlenkiem węgla (CO2). Technika ta wykorzystuje dwutlenek węgla pod ciśnieniem (5 MPa) do produkcji hydrożeli biopolimerowych i nadkrytycznego CO2 (12 MPa) do przekształcania żeli w aerożele. Jedynymi rozpuszczalnikami potrzebnymi oprócz CO2 są woda i etanol.

Przygotowanie aerożeli biopolimerowych przy użyciu zielonych rozpuszczalników

Doskonała stabilność chemiczna i luminescencyjna luminoforów (tle)azotkowych przedstawia go jako obiecującą alternatywę dla obecnie stosowanych luminoforów siarczkowych i tlenkowych. W artykule przedstawiono sposób badania jego lokalnych właściwości luminescencyjnych za pomocą niskoenergetycznej katodoluluminescencji (CL).

Niskoenergetyczna katodomluminescencja dla luminoforów (tle)azotkowych

Badanie metod generowania wodoru na żądanie dla ogniw paliwowych wciąż zyskuje na znaczeniu. Jednak systemy do pomiaru wydzielania wodoru w wyniku reakcji chemikaliów z wodą mogą być skomplikowane i kosztowne. W tym artykule szczegółowo opisano prostą, tanią i solidną metodę pomiaru wydzielania się wodoru.

Prosty, tani i wytrzymały system do pomiaru objętości wodoru wydzielającego się w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi

Tutaj demonstrujemy nowatorską metodę ekologicznej i zrównoważonej produkcji wysoce stabilnych termicznie i karboksylowanych nanokryształów celulozy (CNC) i nanowłókien (CNF) przy użyciu wysoce nadających się do recyklingu stałych kwasów dikarboksylowych.

Ekologiczna i tania produkcja stabilnych termicznie i karboksylowanych nanokryształów i nanowłókien celulozy z wykorzystaniem wysoce nadających się do recyklingu kwasów dikarboksylowych

Tutaj prezentujemy protokół syntezy prekursorów CH3NH 3 I i CH3NH 3Br oraz późniejszego tworzenia bezotworkowych, ciągłych cienkich warstw CH3NH3PbI3-xBrx do zastosowania w wysokowydajnych ogniwach słonecznych i innych urządzeniach optoelektronicznych.

Proces niskociśnieniowego roztworu wspomaganego parą wodną do przestrajalnych warstw perowskitowych z halogenku metyloamonowo-ołowiowego bez otworków

Poznaj metodę syntezy nanokompozytów CdSe-SnSe z kontrolą defektów w celu zwiększenia wydajności termoelektrycznej. Inżynieria powierzchniowa umożliwia redukcję przewodności cieplnej poprzez dostrojenie mikrostruktury.

Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

Przeglądaj więcej filmów