Extração de Biomarcadores de Sedimentos - Extração Acelerada por Solventes

1. Coleta dos Materiais Necessários

1. Extrair amostras. As amostras (neste caso, sedimentos) são congeladas, congeladas, esmagadas e homogeneizadas antes da extração, e extraídas em grupos para maximizar a eficiência.
2. Dependendo do tamanho da amostra, utilize frascos de coleta com volumes de 40 ou 60 mL. Para este experimento, são utilizados frascos de vidro borossilicato (40 mL) e tampas seguras de solventes. Frascos de combustão, pipetas de vidro borossilicato e latas de pesagem a 550 °C por 6h antes de garantir a remoção de possíveis contaminantes orgânicos.
3. Diclorometano (DCM) e metanol são comuns na maioria dos laboratórios de geoquímica orgânica. Use-os individualmente , (primeiro metanol, seguido de DCM) para enxaguar ferramentas de laboratório e vidros antes de usar. Uma mistura de diclorometano ao metanol (MeOH; 9:1) é usada em muitos laboratórios para extrair biomarcadores eficientemente com uma ampla gama de polaridades. Os solventes devem estar livres de contaminantes orgânicos.
4. Obtenha um Extrator de Solvente Acelerado para usar para este experimento.

2. Preparação de células amostrais

1. Monte uma célula amostral para cada amostra a ser extraída, mais uma em branco.
   1. Para cada célula, enrosque uma tampa final em uma extremidade do corpo celular.
   2. Coloque um filtro de fibra de vidro queimado em cima de cada célula usando pinças enxaguadas com solventes. Em seguida, pressione suavemente e lentamente o filtro para dentro da célula usando o êmbolo do filtro.
   3. Rotule os corpos celulares por número (por exemplo, 1 - 22) para cada amostra e escreva "em branco" na célula em branco.
   4. Encha o branco com terra diatomácea (ou areia) e tampa com uma segunda tampa final. Aperte à mão.

3. Preparação de Amostras

1. Coloque uma lata de pesagem queimada na escala do laboratório e depois na piche.
2. Enxágüe a espátula de laboratório com solvente, em seguida, use-a para transferir uma massa apropriada de amostra para a lata de pesagem, e regissão a massa.
   1. A massa da amostra varia dependendo do seu teor de matéria orgânica. Material magro de matéria relativamente orgânica (lama marinha) pode exigir vários gramas, enquanto material rico em matéria orgânica (tecido de folha) pode exigir muito menos.
3. Transfira todo o material na lata de pesagem para uma célula ASE preparada.
4. Coloque outro filtro de fibra de vidro na parte superior da célula, depois pressione lentamente e suavemente até atingir a parte superior da amostra usando o êmbolo do filtro.
5. Adicione terra diatomácea (ou areia) à célula até que esteja quase cheia. Tenha cuidado para remover quaisquer detritos dos fios do corpo celular.
6. Cubra a parte superior da célula com outra tampa final.
7. Repita as etapas 3.1 - 3.6 para cada amostra.

4. Preparação de frascos de coleta

1. Rotule cada frasco com o número de uma célula correspondente (por exemplo, 1 - 22 ou em branco) e tampa com tampa de frasco de coleta ASE.

5. Extração

1. Coloque cada célula de amostra em um slot numerado na bandeja ase superior.
2. Coloque o frasco de coleta correspondente no mesmo slot numédlico na bandeja ase inferior.
3. Crie o método de extração usando o teclado no ASE. Extrair a 100 °C e 1.200 psi. Extrair cada amostra 3x com um porão estático de 10 min e lavar o corpo celular com 50% de seu volume total entre as porões estáticos.
4. Certifique-se de que a garrafa de solvente contém solvente suficiente para extrair todas as amostras.
5. Enxágüe o ASE 3x antes de iniciar a corrida pressionando o botão "enxaguar" na almofada de controle ASE.
6. Comece a pressionar.