Name: Análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 3 min 49 s
Description: Aprenda a usar LIBS para análise quantitativa em tempo real de ligas metálicas durante a fusão por indução a vácuo. Este método permite monitorar elementos principais e traços, melhorando significativamente a qualidade da produção industrial.

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Este estudo foi apoiado financeiramente pelos principais projetos de desenvolvimento de instrumentos e equipamentos científicos nacionais (Grant no. 2014YQ120351), a associação de promoção da inovação juvenil da CAS (Grant no. 2014136) e os planos inovadores de promoção de talentos da China para a equipe de inovação em campos prioritários (Grant no. 2014RA4051).

1. preparação de amostras padrão
Nota: esta etapa não é essencial.
<ol><li>Preparar matéria-prima (tabela 1). Para fazer um 100 kg de amostra #1, adicionar 12,82 kg de CR, 3,39 kg de mo, 4,79 kg de Al, 1, 0 kg de ti, 0,60 kg de UC, e aproximadamente 77,4 kg de Ni para o cadinho. Durante o processo de derretimento, alguns elementos serão queimados. O ingrediente final é determinado pela temperatura de derretimento, pela duração de derretimento, e por outros parâmetros de trabalho. O teste de ingrediente mostra a quantidade de cada elemento dentro das ligas.</li>
	<li>Realize o derretimento da indução do vácuo em aproximadamente 1.700 ° c por aproximadamente 45 minutos para cada amostra padrão. A fornalha usada para fazer amostras padrão pode derreter aproximadamente 100 quilogramas de ligas cada vez para 2 jogos de amostras padrão.</li>
	<li>Despeje todo o aço líquido derretido em um molde pegajoso para fazer amostras padrão, e naturalmente fresco para pelo menos 4 h. O tamanho das amostras padrão é determinado pelo forno no experimento. Use amostras padrão em forma de haste nos experimentos com um diâmetro de haste de 100 mm. A forma do cadinho na fornalha é um cone do frustum com um copo-como o recipiente. O diâmetro da borda é 150 milímetros, a parte inferior é 100 milímetros, e a profundidade é 200 milímetros. as amostras padrão em partes podem igualmente ser empregadas.</li>
	<li>Use uma serra elétrica para cortar amostras padrão para o experimento. O comprimento da amostra padrão da haste é determinado pelo forno. Use um comprimento de 150 mm para o sistema de fundição experimental. Derreter uma parte das amostras para cada experimento.</li>
	<li>Repita essas etapas e faça todas as amostras padrão. Dez amostras são empregadas neste experimento.</li>
</ol>2. teste o ingrediente de amostras padrão da liga
<ol><li>Use um método de análise química para testar a composição de todas as amostras de ligas padrão. Teste todos os elementos em cada amostra. Observação: é altamente recomendável enviar essas amostras para uma organização de autoridade para executar a análise. Estas amostras são enviadas para o ferro central & Instituto de pesquisa de aço da China para o teste de ingredientes. Os resultados do teste para essas amostras estão listados na tabela 2.</li>
</ol>3. amostras smelt
<ol><li>Verific a segurança do sistema da fundição, que inclui a fonte de alimentação, a disponibilidade de cada bomba, a habilidade da preensão do vácuo do forno experimental, a água refrigerando, e a corrente.</li>
	<li>Coloc as amostras padrão no sistema de fundição. Para garantir que uma pequena quantidade de cada amostra é ablada pelo laser, use amostras pequenas para o experimento. Devido ao tamanho do cadinho na fornalha, cheirava aproximadamente 10 quilogramas de amostras cada vez.</li>
	<li>Abra a bomba de vácuo até que a pressão seja inferior a 0,1 PA. Use 2 níveis de bomba para fazer o vácuo: bomba mecânica e bomba de difusão. A bomba mecânica pode alcangar aproximadamente 1 PA em 15 minutos, e a bomba da difusão pode alcangar 0, 1 PA após 40 minutos.</li>
	<li>Derreter amostras. Aumente a corrente de trabalho da fornalha a aproximadamente 130 A; Este parâmetro é determinado pelos ingredientes das amostras e do tamanho do forno. Uma amostra padrão requer aproximadamente 15 min para se tornar derretido. Devido à oxidação ou nitridação, os ingredientes do aço líquido mudam lentamente durante o curso do smelting.<ol>
<li>Para assegurar a precisão da experiência, determine o espectro dentro de 15 minutos depois que as amostras padrão são derretidas.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Determine espectros da avaria do laser de amostras padrão
<ol><li>Verifique a disponibilidade de foco laser e sistema de coleta de espectro, gerador de laser, e espectrómetro.</li>
	<li>Ajuste o espectrómetro e o gerador do laser para trabalhar synchronously. Use um espectrómetro de saída de sinal de sincronização e laser passivo método de trabalho no sistema. O método do sinal da sincronização do gerador do laser ou o método do sinal da sincronização da saída do sincronizador podem igualmente ser empregados para controlar o gerador e o espectrómetro do laser.</li>
	<li>Abra o gerador de laser e espectrómetro; preparar para gerar o laser de pulso. A largura de pulso é de 20 ns, a freqüência é de 5 Hz, ea energia de cada pulso é 90 mJ.</li>
	<li>Use o software do depósito do espectro para disparar a saída do laser e para recolher o espectro. Defina o tempo de integração do espectrómetro para 10 ms, e cada pulso laser gera um quadro do espectro. Se o tempo de integração for muito curto, a intensidade do sinal de espectro será muito fraca. Se o tempo de integração for muito longo, mais sinais de fundo serão reunidos.</li>
	<li>Ajuste a posição de focalização do laser, e ablação eficazmente a amostra. Otimize a posição de focagem até que o sinal de espectro mais forte seja obtido. Este processo é usado para ajustar o ponto de focagem. A intensidade de sinal dividida numérica do espectrómetro varia de 0 a 65.535. Na maioria dos casos, a intensidade de um sinal deve exceder 15% do sinal de saturação, o que indica que a maior intensidade de pico deve exceder 10.000. Se a intensidade do sinal for muito pequena, a análise quantitativa terá baixa precisão.</li>
	<li>Otimize o tempo de atraso. Escolha o atraso após Bremsstrahlung, e a força da necessidade do sinal com o tempo de atraso otimizado deve ser suficiente.</li>
	<li>Use o espectrómetro para reunir um espectro para a análise. Reúna 20 frames do espectro, e obtenha a média para a análise de LIBS.</li>
	<li>Desligue a corrente de trabalho da fornalha e esfrie as amostras. A solidificação das amostras requer aproximadamente 15 min.</li>
	<li>Injetar nitrogênio no forno experimental para quebrar o vácuo.</li>
	<li>Abra a tampa do forno experimental e retire as amostras de solidificação.</li>
	<li>Repita a etapa 3,3 para 4,10 até que todas as amostras sejam medidas.</li>
</ol>5. construir curva de calibração de análise quantitativa
<ol><li>Pré-tratamento de espectro<ol>
<li>Correção de fundo. Exclua o efeito de fundo causado pela radiação de travagem. O método de correção de linha de base é empregado no experimento.</li>
		<li>Espectro-pico de busca. Use um método derivado de duas ordens para identificar picos de cada elemento; pontos mínimos locais são ponderados.</li>
		<li>Encaixe do espectro. Aplique uma sobreposição de espectros de Lorentz aos picos selecionados para evitar autocorrosão ou sobreposição. A intensidade de pico espectral, o status do estiramento e o comprimento de onda central são obtidos por um algoritmo de encaixe.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Importe os resultados da análise de ingredientes químicos de todas as amostras padrão.</li>
	<li>Construa a curva de calibração.<ol>
<li>Escolha um comprimento de onda padrão relativo interno. As linhas espectrais do elemento principal são sempre selecionadas.</li>
		<li>Escolha um comprimento de onda de calibração. Selecione a partir do banco de dados do espectro NIST15.</li>
		<li>Ajuste a curva. Use o encaixe linear ou o encaixe quadrático.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Obtenha precisão de análise. Calcule o fator de encaixe e o erro padrão relativo após o encaixe. Um programa é usado para selecionar automaticamente o melhor comprimento de onda padrão relativo e comprimento de onda de calibração da base de comprimento de onda do NIST15.</li>
</ol>6. análise de composição elementar de liga derretida
Nota: a configuração experimental foi dividida em duas partes, a saber, a cabeça do detector e o gabinete de controle, como mostrado na Figura 1. Os mesmos parâmetros do laser e do espectrómetro, moulting, e processo de coleta do espectro empregado no processo precedente são utilizados para assegurar resultados quantitativos exatos da análise.
<ol><li>Coloque a amostra desconhecida no sistema de fundição.</li>
	<li>Aspirar o sistema experimental.</li>
	<li>Aumente a corrente de fundição até que a amostra esteja derretida. A temperatura de derretimento é aproximadamente 1.700 ° c, e o tempo de derretimento é aproximadamente 45 minutos.</li>
	<li>Abra o gerador de laser e realize a saída do laser do pulso. Use os seguintes parâmetros do laser: a largura de pulso é 20 ns, freqüência é 5 hertz, e a energia de cada pulso é 90 mJ.</li>
	<li>Abra o espectrómetro e o software de depósito de espectro para determinar o espectro. Empregar o mesmo espectrómetro com uma escala espectral de 190 a 600 nanômetro e a definição de 0, 6 nanômetro em um comprimento de onda de 200 nanômetro. O tempo de integração do espectrómetro é de 10 ms. o espectrómetro é usado para acionar o laser e determinar o espectro.</li>
	<li>Ajuste a posição de focagem a laser. Otimize a posição de focagem até atingir o sinal de espectro mais forte; o valor do pico mais alto deve exceder 10.000.</li>
	<li>Determine o espectro da avaria do laser. Cada pulso do laser gera um frame do espectro; 20 frames do espectro são obtidos e calculados pela média para a análise.</li>
	<li>Pré-tratamento de espectro. Realize a correção de fundo, como excluir o efeito de fundo causado pela radiação de travagem, como mencionado em 5.1.3, para realizar o encaixe do espectro.</li>
	<li>Cálculo de concentração elementar. Realize a análise da concentração elementar pelo método padrão interno a partir da curva de calibração.</li>
</ol>

<ol><li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li>
<li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li>
<li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system%3A+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li>
<li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li>
<li>Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li>
<li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li>
<li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li>
<li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li>
<li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li>
<li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li>
<li>NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22National+Institute+of+Standards+and+Technology%22">National Institute of Standards and Technology</a>. Linstrom, P. J., Mallard, W. G. , Gaithersburg MD. 20899(2018).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Para a análise elementar, os métodos populares são fluorescência de raio X (XRF), espectrometria de emissão óptica da descarga da faísca (SD-OES), espectroscopia de absorção atômica (AAS), e plasma indutivo dos pares (ICP). Estes métodos são seridos principalmente para um laboratório e a aplicação em linha industrial para as ligas fundidas, que é determinada pelos caráteres destas tecnologias, é difícil. XRF usa raios-X para amostras de choque, e SD-OES faz faíscas nas amostras. A distância de trabalho desses dois método...

Devido a suas características originais, tais como o sensoriamento remoto, a análise rápida, e nenhuma necessidade para a preparação da amostra, a espectroscopia de avaria laser-induzida (libs) oferece capacidades originais para a determinação de concentração em linha1,2, a 3. Embora o uso da técnica de libs em diferentes campos tenha sido investigado4,5,6, uma tentativa considerável de desenvolver suas capacidades em aplicações industriais está em andamento.
A análise de conteúdo de materiais fundidos durante o curso de processos industriais pode efetivamente melhorar a qualidade do produto, que é uma direção de desenvolvimento promissora de LIBS. Foram relatados achados experimentais sobre a aplicação de libs no campo industrial, tais como achados sobre o aço líquido de oxigênio argônio7,8,9,10,11, derretido Liga de alumínio12, sal fundido13, e silício derretido14. A maioria destes materiais existem no ambiente do ar ou de um gás assistente. Entretanto, o derretimento da indução do vácuo (VIM) é um outro campo bom da aplicação de LIBS para realizar o controle de processamento. Uma fornalha do vim pode realizar o fundição em temperaturas mais altamente do que o ° c 1.700 para a refinação da liga; é o método mais popular para a refinação de metais e ligas de alta pureza, como ligas de base de ferro ou níquel-base, ligas de alta pureza e ligas magnéticas limpas. Durante o curso do derretimento, a pressão em uma fornalha está sempre na região de 1-10 PA, e a composição do ar na fornalha inclui principalmente o ar absorvido na amostra ou na parede interna da fornalha e algum metal vaporosa do óxido ou do nitreto. Estas situações de trabalho induzem bastante diferentes situações de medição de LIBS para fundição no ar. Aqui, nós relatamos uma investigação experimental da análise da liga derretida durante o curso de VIM por LIBS.
Uma janela óptica é adicionada a uma fornalha para a ablação do laser e a deteção clara radiante. Um vidro de sílica com um diâmetro de 80 mm serve como janela. Um laser emitindo-se e o recolhimento da luz radiante empregam a mesma janela; é uma estrutura óptica coaxial que se concentra no mesmo ponto. O comprimento focal de trabalho é aproximadamente 1,8 m, e o comprimento de focalização da instalação experimental pode ser ajustado de 1,5 a 2,5 m.
Com base na praticidade da análise on-line industrial, precisão, repetibilidade e estabilidade é mais importante do que o baixo limite de detecção (LOD) durante a análise de ingrediente de liga derretida. A rota técnica de um espectrómetro linear do CCD Four-Channel é escolhida, a escala espectral do espectrómetro varia de 190 a 600 nanômetro, a definição é 0, 6 nanômetro, e o comprimento de onda é 200 nanômetro. Um diodo laser bombeado Q-Switched laser (construído em casa) é usado para ablação liga derretida, com uma energia de saída de 100 MJ, uma freqüência de 5 Hz, uma largura de pulso FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1064 nm. A parte restante apresentará o processo de análise do VIM LIBS e medição ao vivo, seguido por uma introdução dos resultados de processamento de dados.

<table><tbody><tr><td>Fonte de laser</td><td>Gklaser Co., Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Liga fundida a ser medida</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fornalha de fundição</td><td>Tianyu Co., Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Espectrômetro</td><td>Avantes</td><td></td><td></td></tr><tr><td>amostras</td><td></td><td></td> padrão <td>Bem conhecido de sua composição</td></tr></tbody></table>

análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

O derretimento da indução do vácuo é um método popular para refinar o metal e as ligas da pureza elevada. Tradicionalmente, o controle de processo padrão na metalurgia envolve várias etapas, incluem amostras de desenho, resfriamento, corte, transporte para o laboratório e análise. Todo o processo de análise requer mais de 30 minutos, o que dificulta o controle on-line do processo. A espectroscopia de ruptura induzida por laser é um excelente método de análise on-line que pode satisfazer os requisitos de fusão por indução de vácuo porque é rápido e sem contato e não requer preparação da amostra. A instalação experimental usa um laser Q-Switched lâmpada-bombeado para ablação o aço líquido derretido com uma energia da saída de 80 MJ, uma freqüência de 5 hertz, uma largura de pulso de FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1.064 nanômetro. Um espectrómetro do dispositivo acoplado da carga linear multicanal (CCD) é usado para medir o espectro de emissão no tempo real, com uma escala espectral de 190 a 600 nanômetro e uma definição de 0, 6 nanômetro em um comprimento de onda de 200 nanômetro. O protocolo inclui várias etapas: preparação padrão da amostra da liga e um teste do ingrediente, fundição de amostras padrão e determinação do espectro da avaria do laser, e construção da curva quantitativa da análise da concentração dos elementos de cada Elemento. Para realizar a análise de concentração de amostras desconhecidas, o espectro de uma amostra também precisa ser medido e Descartado com o mesmo processo. A composição de todos os elementos principais na liga derretida pode ser analisada quantitativamente com um método padrão interno. A curva de calibração mostra que o limite de detecção da maioria dos elementos metálicos varia de 20-250 ppm. A concentração de elementos, como ti, mo, NB, V e UC, pode ser menor que 100 ppm, e as concentrações de CR, Al, co, Fe, MN, C e si variam de 100-200 ppm. O R2 de algumas curvas de calibração pode exceder 0,94.

Dez amostras de ligas à base de níquel (#1-#10) são usadas para construir curvas de calibração de padrão interno. As composições de todas as amostras estão listadas na tabela 1. As concentrações elementares destas amostras são projetadas ortogonalmente para evitar a interferência do sinal. A concentração de cada elemento em todas as amostras é medida com métodos de análise química.
O níquel é o elemento padrão i...

Durante o derretimento da indução do vácuo, a espectroscopia laser-induzida da avaria é usada para executar a análise quantitativa tempo real dos elementos do principal-ingrediente de uma liga derretida.

Análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Percebemos o monitoramento on-line industrial do componente de todas as ligados derretidas por espectroscopia induzida por laser. Por esta tecnologia, elementos principais e traços das ligadas derretidas podem ser analisados em tempo real. Um forno de fundição por vácuo pode cheirar para refinar ligas, e este é o método mais popular para refinar ligas.A análise dos componentes do material derretido durante o curso dos processos industriais pode melhorar efetivamente a qualidade da produção. Libs tem as vantagens da análise rápida e de longa distância. É um bom método para realizar a análise de ingredientes on-line para aplicação industrial.Demonstrando o procedimento serão Xin Li e Shenghai Zhao, um estudante de doutorado e um técnico do meu laboratório. Para iniciar esse procedimento, analise as amostras padrão e construa a curva de calibração da análise quantitativa conforme descrito no protocolo de texto. Em seguida, coloque a amostra desconhecida no sistema de fundição.Em seguida, abra o gerador de laser e realize a saída de laser pulsada usando uma largura de pulso de 20 nanossegundos, uma frequência de cinco hertz, e uma energia de 90 milijoules para cada pulso. Abra o espectrômetro e o software de depósito de espectro, e determine o espectro usando uma faixa espectral de 190 a 600 nanômetros, uma resolução de 0,06 nanômetros a um comprimento de onda de 200 nanômetros, e um tempo de integração de 10 milissegundos. Depois disso, ajuste a posição de foco do laser e otimize-a até que o sinal de espectro mais forte seja atingido.Determine o espectro de quebra de laser, tomando nota de que cada pulso laser gera um quadro do espectro e que 20 quadros do espectro são obtidos e mediados para a análise. A intensidade do sinal espectral plasmádrico é um fator importante para obter uma boa precisão da análise quantitativa. Em nossos experimentos, o valor do pico mais alto deve exceder 10.000.Para o pré-tratamento do espectro, realize a correção de fundo, como a exclusão do efeito de fundo causado pela quebra da radiação, para realizar o encaixe do espectro. Em seguida, realize a concentração elementar de análise pelo método padrão interno da curva de calibração. Neste estudo, 10 amostras de ligas à base de níquel são usadas para construir curvas de calibração padrão interna.Níquel é o elemento padrão interno, e as curvas de calibração para cobre, titânio, molibdênio, alumínio e cromo são mostradas aqui. As curvas de calibração mostram uma relação quase linear entre a concentração do elemento e a intensidade máxima. Todos os picos de sinal são filtrados pela intensidade do sinal, pelo comprimento de onda central e pelo efeito de montagem de Lorentz.O limite de detecção para cada elemento é calculado de acordo com o padrão da União Internacional de Química Pura e Aplicada. Resultados experimentais mostraram que essa tecnologia pode ser usada na produção de derretimento de vácuo industrial, e estes principais componentes de ligas derretidas podem ser analisados quantitativamente.

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Espécies moleculares e atômicas diatómicas resolvida no tempo são medidos utilizando LIBS. Os espectros são coletados em vários atrasos após a geração de plasma quebra óptico com Nd: YAG laser de radiação e são analisados ​​para inferir densidade de elétrons e temperatura.

Medição e Análise de hidrogênio atômico e Diatomic AlO Molecular, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, e TiO Spectra Following induzida por laser Breakdown Optical

Espectroscopia de decomposição induzida por laser realizada em órgão fina e tecido do tumor detectado com sucesso elementos naturais e gadolínio injetado artificialmente (Gd), emitidos a partir de nanopartículas à base de Gd. Imagens de elementos químicos atingiu uma resolução de 100 um e sensibilidade quantitativa sub-mM. A compatibilidade da instalação com microscopia óptica padrão enfatiza seu potencial para fornecer várias imagens de um mesmo tecido biológico.

Induzida por laser Breakdown Spectroscopy: Uma Nova Abordagem para Mapeamento e Quantificação de nanopartículas em Organ Tissue

O desenvolvimento de novos materiais ablativos e sua modelagem numérica requerem extensa investigação experimental. Este protocolo descreve procedimentos para caracterização da resposta do material em fluxos de plasma, sendo as técnicas principais métodos não intrusivos para rastrear a recessão do material junto com a química na camada limite reativa por espectroscopia de emissão.

Emissão espectroscópica Boundary Investigation Camada durante ablativo Teste de material em Plasmatron

Apresentamos as experiências em que combustível nuclear real, revestimento e materiais de contenção são laser aquecido a temperaturas além de 3.000 K, enquanto que seu comportamento é estudado por espectroscopia de esplendor e análise térmica. Estas experiências simulam, em uma escala de laboratório, a formação de uma lava-fase após um colapso de núcleo do reator nuclear.

Aquecimento a laser e espectrometria de radiância para o estudo de materiais nucleares em condições que simulam um acidente em uma usina nuclear

Apresentado aqui é um método para medir a birefringência das janelas de vácuo maximizando as contagens de fluorescência emitidas por Doppler resfriado 25Mg+ íons em uma armadilha de íons. A birefringência das janelas de vácuo mudará os estados de polarização do laser, que podem ser compensados alterando os ângulos azimutais das placas de onda externas.

Em Situ Medição da Birefringência da Janela de Vácuo usando 25Mg+ Fluorescência

Aqui, descrevemos um fluxo de trabalho usando microscopia de varredura a laser para determinar o volume eletromigrado através de uma linha metálica em teste. Ao variar diferentes variáveis experimentais, uma infinidade de informações sobre a eletromigração pode ser adquirida. Neste trabalho, a duração do início da eletromigração é determinada.

Usando microscopia de varredura a laser para determinar a eletromigração em dissilicieto de molibdênio

&lt; class = 'jove_content '&gt; Um protocolo para acoplar uma grande variedade de moléculas individuais covalentemente em uma ponta AFM é apresentado. Procedimentos e exemplos para determinar a força de adesão e a energia livre dessas moléculas em suportes sólidos e bio-interfaces são fornecidos.

Investigando única molécula de adesão de Força Atômica Spectroscopy

Nós demonstramos o uso da Transferência (LIFT) técnica Atacante induzida por laser para montagem flip-chip componentes optoeletrônicos. Esta abordagem fornece um, de baixo custo, baixa temperatura simples, solução rápida e flexível para o bem-pitch colidindo e colagem no chip de escala para a realização de circuitos de alta densidade para aplicações optoeletrônicos.

Transferência para a frente induzida por laser para Flip-chip Embalagem de matrizes de solteiro

Aprenda a usar LIBS para análise quantitativa em tempo real de ligas metálicas durante a fusão por indução a vácuo. Este método permite monitorar elementos principais e traços, melhorando significativamente a qualidade da produção industrial.

Análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser

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