X-ışını Kırınım Analizi için Büyüyen Kristaller

1. Kristal Tüp ve Filtrenin Hazırlanması

1. Bir Erlenmeyer şişesine bir NMR tüpü yerleştirin.
2. Bir pipet filtresi hazırlayın.
   1. Pipete tüy bırakmayan bir mendil (1 inç x 1 inç) yerleştirerek filtreyi oluşturun, ardından mendili pipetin darboğaz kısmına sıkıca sıkıştırmak için bir çubuk kullanın (Şekil 1).
   2. İhtiyaç duyulan her kristal tüp için iki pipet filtresi yapın.

2. Numunenin kristal tüpe eklenmesi

1. Bileşiği (tetrafenilporfirin, 10 mg) 0.75 mL çözücü (diklorometan) içinde çözün.
2. Bir pipetle, karışımı filtreden geçirerek yavaşça tüpün üstüne ekleyin.
   1. Parçacıklar, istenen daha büyük tek kristaller yerine küçük çoklu kristallere yol açabilen çekirdeklenme bölgelerinin oluşmasını önlemek için filtrelenir.
3. Numune kristal tüpe yerleştirildikten sonra, çok yavaş ve nazikçe, anti-çözücüyü (1,5 mL metanol) yeni bir filtre pipeti aracılığıyla tüpe ekleyin. Anti-çözücünün önceden eklenen çözelti üzerinde yavaşça katmanlanmasına izin verin (Şekil 2). Çözücüyü pipetten geçirmek için bir ampul kullanmayın, bunun yerine çözücünün filtreden kendi kendine akmasına izin verin.
   1. Önce kristal tüpe daha yüksek yoğunluklu çözücü eklendiğinden emin olun.
   2. İki çözücünün birbiriyle karışabilir olup olmadığını kontrol edin. Bu, çözücü eklenmeden önce yapılır.
4. Tüpü bir NMR kapağıyla kapatın.

3. Kristal Büyümesi

1. İki çözücünün karışmasına neden olmadan, kristal tüp(ler)i rahatsız edilmeyecekleri bir dolaba yerleştirin.
2. Kristalleşme süresi her bileşikte değişecektir - tipik olarak kristal tüpler bir hafta boyunca bozulmadan bırakılmalıdır.
3. Bir hafta sonra, tüpleri kristal büyümesi açısından inceleyin.
   1. Kristal büyümesi tipik olarak iki çözücünün arayüzünde meydana gelir.
   2. Kristal büyümesinin kanıtı için tüpleri görsel olarak inceleyin. Bileşiğin kristal oluşumu için ek zamana ihtiyaç duyması durumunda, çözücülerin karıştırılmasını kolaylaştırmamaya dikkat edin.
   3. Kristal büyümesinin meydana geldiği görülüyorsa, tüpleri bir mikroskop kullanarak daha fazla inceleyin.

4. Kristal Seçimi

1. X-ışını kırınım kristalleri iyi tanımlanmış yüzlere sahip olmalıdır.
2. Mümkünse bir araya toplanmış kristallerden kaçınılmalıdır.
3. Kristali difraktometreye yerleştirmeden hemen önce, kristali toplamaya hazır olana kadar kristalleri kristal tüpte bırakın.
   1. Kristallerin tüp içinde tutulması, kristallerin çözünmüş halde kalmasını sağlayacaktır. Çözünme, kristallerin çatlamasına neden olabilir ve kristalin kırınımını engelleyebilir.

Şekil 1. Pipet filtresinin bir görüntüsü. Pipetin darboğazına küçük bir parça tüy bırakmayan mendil sıkıca sıkıştırılmıştır. Çözeltiler, kristal tüpe verilmeden önce bu pipet filtrelerinden geçirilir.

Şekil 2. Hedeflenen bileşiği içeren çözelti kristal tüpe yerleştirildikten sonra, anti-solvent yeni bir pipet filtresinden geçirilerek yavaşça üstüne katmanlanır.